Nota sobre o método semi-micro Kjeldahl

Generalidades

Em 1983 completar-se-á um século desde que o químico analítico J. K. T. Kjeldahl desenvolveu o método de determinação de nitrogênio que leva o seu nome e que até hoje não foi superado (Kjeldahl, 1883). Por volta de 1889 Gunning acelerou o processo de digestão da amostra, mediante adição de sulfato de potássio, que eleva o ponto de ebulição do ácido sulfúrico; já neste século, foi demonstrado que a temperatura da digestão é fator importante que rege a perda de nitrogênio nas determinações (McKenzie, 1970). Outros fatores importantes que exercem influência na determinação são: a) uso de catalisadores (Ugrinovits, 1980); b) adição de reagentes oxidantes; c) tempo de digestão (Hadorn; Obrist, 1973; Lange, 1979). Em relação ao ponto (a), o uso de mercúrio como catalisador já foi comprovado como o de maior efetividade, porém, problemas de poluição do meio ambiente têm forçado a utilização de outras substâncias, como sais de cobre, por exemplo. Um estudo comparativo dos resultados de determinações de nitrogênio executadas pelo método Kjeldahl em diferentes laboratórios, na Suíça, confirmou que, apesar das diferentes condições de trabalho de cada laboratório, o método fornece resultados confiáveis (Bosset, 1974). Diferenças quanto às condições de trabalho são naturais, já que os laboratórios são dependentes de fatores econômicos e humanos, entre outros; em outras palavras, os laboratórios precisam adaptar os métodos analíticos às próprias condições. Essa adaptação de técnicas, porém, só é válida, quando se comparam os resultados obtidos com o uso da técnica modificada com os do método original, ou com os do método de referência – em tal caso, a norma da Federação Internacional de Laticínios 20:1962. Um excelente exemplo é encontrado na literatura espanhola (Casado, 1979).

Considerações finais

Desde os resultados obtidos com este método são comparáveis com aqueles fornecidos pelo método oficial, as vantagens que a metodologia apresentada oferece são tanto econômicas quanto técnicas: a quantidade dos reagentes utilizados é muito menor (por ex., somente 3ml de H2SO4 em vez de 20ml); a determinação se realiza muito mais rapidamente (o tempo total de digestão da amostra é menor: +45min., o que também poupa energia). Um ponto importante que deve ser considerado é o tempo de destilação, dependente da quantidade de vapor produzido. Essa quantidade varia conforme a fonte de energia, por ex., bico de Bunsen, manta aquecedora, chapa quente. Consequentemente, o tempo deve ser determinado otimamente em cada laboratório, de maneira a evitar perdas de nitrogênio durante a destilação.

Referências 

BOSSET, J.; STEIGER, G. Trav. Chim. Alimente. Hyg, v. 65, p. 470, 1974.

CASADO, P. Ind. Lact. Españolas, v. 3, p. 7, 1979.

HADORN, H.; OBRIST, CH. Dtsch. Lebensm. Rundsch, v. 69, n. 3, p. 109, 1973.

KJELDAHL, J. Z. Anal. Chem., v. 22, p. 366, 1883.

LANGE, R.; FRIEBE, R.; LINOW, F. Die Nahrung, v. 23, n. 3, p. 255, 1979.

MCKENZIE, H. A.; MURPHY, W. H. Milk Proteins, Acad. Press, p.154, 1970.

UGRINOVITS, M. Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg., v. 71, n. 1, p. 124, 1970. 

[1] WOLFSCHOON P., Alan F. Nota sobre o método semi-cromo Kjeldahl. Revista do Instituto de Laticínios Cândido Tostes, Juiz de Fora, p. 39-40, maio-junho de 1980.

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